聚合氯化铝中铅、镉的测定新法

王晓¹，麦秀珊¹，齐丽华²
（1.南海市供水集团有限公司，广东 南海 528200；2.佛山市供水总公司，广东 佛山 528000）

　　摘要：介绍了采用共沉淀—火焰原子吸收法测定聚合氯化铝中铅、镉的新方法，试验结果表明其回收率和相对标准偏差(n＝10)均能满足对水处理剂--聚合氯化铝分析检测的质量控制要求。
　　关键词：火焰原子吸收法；铅；镉；聚合氯化铝
　　中图分类号：x83
　　文献标识码：c
　　文章编号：1000-4602(2000)06-0054-02

　　聚合氯化铝是自来水厂常用的混凝剂之一，对其含有的Pb、Cd进行检测，是评定其优劣、选择和合理投加不可缺少的依据之一。国标GB 15892--1995介绍的利用絮状氢氧化铁共沉淀富集Pb、Cd的测定方法繁琐耗时，目前在中性或弱碱性条件下，利用Pb²⁺、Cd²⁺与外加的Bi³⁺一起形成硫化物的共沉淀，达到分离水中Pb²⁺、Cd²⁺的目的，已有文献^［1］报道过。但在铝基体的酸性溶液中，加入Bi³⁺生成Bi₂S₃，PbS、CdS和Bi₂S₃一起共沉淀，从而达到分离检测聚合氯化铝中Pb和Cd的目的，尚未见有报道。本文在参考有关文献^［1、2］的基础上，对此进行探讨，结果令人满意，方法简便、准确、实用。

　　1 主要仪器和试剂

　　VarianAA--640原子吸收分光光度计(美国里安公司)。
　　抽滤装置(配G5的玻璃砂心漏斗)。
　　铅标准贮备液：1.00 mg/mL。
　　镉标准贮备液：1.00 mg/mL。
　　铅、镉混合标准工作液：含Pb50.00 μg/mL、Cd10.00 μg/mL。
　　硝酸铋溶液：含Bi³⁺4 mg/mL。
　　硫化钠溶液：称10 gNa₂S·9H₂O，用去离子双蒸水溶解后稀释至250mL，此溶液1 mL大约能沉淀24mg的铋。?
　　5%(V/V)盐酸溶液：取50mL优质纯盐酸，用去离子双蒸水稀释至1000mL。
　　硝酸溶液：1+5。
　　硫酸溶液：1+3。

　　2 仪器工作条件 (见表1)

表1 仪器工作条件 元素 波长
（nm） 扣背景 灯电流
（mA) 通带宽度
（nm） 乙炔流量
（L/min） 空气流量
（L/min） 吸光度扩张系数 Pb 217.0 氚 5 1.0 2.0 1.35 2 Cd 228.8 氚 4 0.5 2.0 1.35 2

　　3 试验方法

　　称取液体样品10.00 g(固体样品3.30 g)，加入40 mL去离子双蒸水和5.00 mL硫酸溶液，煮沸2 min，冷却后(如有白色沉淀应过滤去除)^［2］，用5%(V／V)盐酸溶液稀释至1 000 mL，加入硝酸铋溶液1.50 mL(混匀)，在搅拌下加入8.00 mLNa₂S溶液，静置1 h后，用玻璃砂心漏斗过滤，并用滤液冲洗容量瓶，将漏斗上的沉淀用热稀硝酸(1+5)溶解到100 mL小烧杯中，冷却后用去离子双蒸水稀释至50.00mL，然后上机测定。

　　4 结果与讨论

　　① 取Pb、Cd混合标准工作液0.00、2.00、4.00、6.00 mL，按试验方法处理测定，得标准工作曲线，回归方程和相关系数分别为：
　　A_Pb＝0.01993C_Pb+0.00139C_Pbr_Pb＝0.9991?
　　A_Cd＝0.04789C_Cd+0.000 89
　　r_Cd＝0.9989
　　② 取样品按试验方法进行处理和测定，结果见表2。

表2 测定结果 样品编号 测定次数（n） 测定结果 相对标准偏差（%） Pb Cd Pb Cd Ⅰ 10 5.09×10^-4 1.02×10^-4 5.97 8.91 Ⅱ 10 4.72×10^-4 0.97×10^-4 8.30 11.32

　　③ 加标回收试验是按试验方法取样品，加入一定量的标准溶液后进行处理和测定，结果见表３。

表3 加标回收试验结果 元素 测定值 加标量 测定次数（n） 测得总值 回收率（%） Pb 4.72×10^-4 2.00×10^-4 10 6.58×10^-4 93.0 4.72×10^-4 4.00×10^-4 10 8.99×10^-4 106.8 Cd 1.02×10^-4 1.00×10^-4 10 1.94×10^-4 92.0 1.02×10^-4 2.00×10^-4 10 3.00×10^-4 99.0

　　从表3可知，Pb的加标回收率在93.0%～106.8%之间，Cd的加标回收率在92.0%～99.0%之间，说明本方法准确度较好。
　　④ S^2-和Bi³⁺用量的影响。在保证S^2-适度过量的前提下，适当改变Bi³⁺的加入量，对测定结果无明显影响，但S^2-过量太多会使空白增大，从而影响测定结果。本试验加1.50 mL硫化钠溶液，既保证了S^2-的适度过量，又不会影响测定。

参考文献：
［1］张立军，王德双.理化检验--化学分册［J］.1998，34(11)：498.
［2］GB 15892-1995，水处理剂--聚合氯化铝［S］.

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收稿日期：1999-12-11